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微波消解土壤
海能儀器
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實(shí)驗(yàn)儀器:新儀 TANK微波消解儀; 分析天平(十萬(wàn)分之一); 移液管等 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑: 濃硝酸(70%); 氟硼酸(30%); 高氯酸(71%); 濃鹽酸(37%)
實(shí)驗(yàn)試劑:取樣量:0.5000g,消解用酸:6mL硝酸,2mL鹽酸,2mL高氯酸,2mL氟硼酸。組裝完成進(jìn)行消解:
實(shí)驗(yàn)方法:取樣
將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。
微波消解
取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時(shí)準(zhǔn)備一份樣品空白。向兩個(gè)消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:
樣品數(shù)/個(gè) | 設(shè)置溫度/℃ | 壓力/psi | 升溫時(shí)間/min | 保溫時(shí)間/min |
1 | 230 | 450 | 12 | 30 |
結(jié)果無(wú)色澄清,如有少許沉淀,過濾或者離心即可。
*消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。
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