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測定食品包裝材料中16種多環芳烴

賽默飛世爾

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儀器和試劑質譜儀器:TSQ8000質譜儀(賽默飛世爾科技,美國);
氣相色譜儀:Trace1310 GC配AI l310自動進樣器(賽默飛世爾 科技,美國);
色譜柱:TG-5MS 30m*0.25mm*0.25μm毛細管色譜柱(帶5m 預柱);
試劑:二氯甲烷,農殘級;丙酮,農殘級;
塑料食品包裝材料:自購于超市。

儀器方法氣相方法:
柱溫箱:70oC保持1min,以25oC/min升至140oC,再以10oC/ min的速率升至240oC,最后以5℃/min升溫升溫到300℃, 保持3min;進樣口:不分流進樣,不分流時間:1min, 襯管:惰性不分流(貨號:453A1925),進樣口溫度為 270oC;載氣:恒流,1ml/min;傳輸線:280oC
質譜方法:
離子源溫度為250 oC,采用 Acquisition-Timed方法,SRM掃 描,具體檢測離子對如pdf表1所示:

實驗結果分析質譜條件的選擇(Auto-SRM)
在氣相色譜-三重串聯四級桿質譜聯用檢測過程中,為 了保證定性和定量的準確,務必對待測物的離子對(母 離子和子離子)、碰撞能量、掃描時間、駐留時間及監 測反應離子對的數目等一系列質譜參數進行優化,以期 達到超卓的靈敏度。我們使用的TSQ8000氣質聯用儀,采 用自帶的Auto-SRM模式,一步步的自動完成所有化合物的 儀器參數優化,其優化的儀器碰撞能量結果簡單直觀, 顯示如pdf圖1所示,大大節省了分析時間。
色譜分離結果
由于多環芳烴的結構非常穩定,有些結構務必使用較高 的碰撞能量才能進行有效的碎裂,否則難以打碎,我們 通過Auto-SRM模式優化碰撞能量可以確定每個化合物 SRM質譜條件(母離子-子離子-碰撞能量)見表1,在該 條件下運行樣品可獲得16種多環芳烴的SRM色譜質譜圖 見pdf圖2。

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